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高纯钨粉的新制备方法

2021-01-23 09:20:13

在现有技术中,高纯度钨粉的制备方法主要是通过物理化学方法提纯,获得高纯度的前驱体(仲钨酸铵、偏钨酸铵或者其它钨酸盐),然后再进行氢气还原,获得杂质含量较低钨粉。但是,该生产方法也存在一定的不足,即成本高,难以批量生产,而且工艺流程复杂等。为了克服现有技术的缺陷,下面将为大家一种高纯钨粉的新制备方法,具体步骤如下:

(1)将商用0级的斜四方晶型的仲钨酸铵溶解于50-95℃氨水溶液中,并进行过滤,以除去碱性不溶物残渣,获得pH=7-11的钨酸铵溶液;

(2)对所得的钨酸铵溶液放于结晶釜中在内部压力低于一个大气压、pH=7-9及温度为95-105℃的条件下进行蒸发结晶,获得含有结晶母液的物料;

(3)将所得的物料进行过滤,除去其中的结晶母液,将所得固体用去离子水洗涤后,再进行烘干,获得斜四方晶型的高纯仲钨酸铵,其费氏粒度为30-50μm,杂质元素总含量小于80ppm;

(4)将所得的高纯仲钨酸铵在具有四温度段的管式炉中进行氢气还原6-14h,即得所述高纯钨粉。

该生产方法的注意事项如下:

1、中的氨水的浓度为5-15wt%;

2、中的结晶母液的钨酸浓度为10-30g/l。

3、中还原的氢气的露点小于-60℃;管式炉的炉管为金属炉管;四温度段的最后一段的温度高,且为975-985℃;氢气的流向与物料输送方向相反;氢气一次使用后就不再回收循环使用,氢气还原所用的舟皿的内壁具有半导体级高纯石英隔层,装料的厚度为10-20mm。

与现有技术相比,该技术的优势有:工艺流程较短、能够工业化批量生产且成本低,而且所制得的高纯钨粉的费氏粒度1.0-5.0μm,不包含C、N、O、S、H,杂质元素总含量低于10ppm。

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